Kulit batang Zig-Zag (Pedilanthus tithymaloides L. Poit) telah dilakukan isolasi dan uji aktivitas antioksidan. Kulit batang P. tithymaloides sebanyak 1,5 kg dimaserasi dengan metanol menghasilkan 72,15 g ekstrak metanol, ekstrak tersebut dipartisi dengan n-heksana dan diekstraksi dengan etil asetat, menghasilkan 35,59 g ekstrak n-heksana dan 12,79 g ekstrak etil asetat. Sisa hasil ekstraksi tersebut adalah ekstrak metanol sebanyak 22,79 g.Hasil uji fitokimia menunjukkan bahwa ekstrak n-heksana mengandung senyawa steroid dan terpenoid, ekstrak etil asetat dan ekstrak metanol mengandung alkaloid, terpenoid, steroid, saponin, flavonoid, kumarin dan fenolik. Uji aktivitas antioksidanekstrak n-heksana, etil asetat dan metanol terhadapradikal DPPH (1,1-diphenil-2-pycrilhydrazil) menunjukkan sifat antioksidan yang lemah dengan nilai IC50secara berturut-turut yaitu 230,92 ppm; 150,01 ppm; 259,62 ppm. Ekstrak etil asetat diisolasi dengan metode kromatografi kolom menggunakan fase diam silika gel G60 F254 dan fase gerak n-heksana : etil asetatsecara gradien elusi, diperoleh 6 fraksi gabungan yaitu PTEA-1 sampai PTEA-6. Hasil uji aktivitas antioksidan 6 fraksi gabungan menunjukkan bahwa fraksi PTEA-5 memiliki aktivitas antioksidan yang paling kuatdengan IC5097,45 ppm. Fraksi PTEA-2 yang memiliki berat yang lebih banyak dibandingkan PTEA-5 direkromatografi menggunakan kromatografi kolom sehingga diperoleh 91 subfraksi. Subfraksi 32-37 menghasilkan kristal berbentuk jarum.Berdasarkan hasil analisis fitokimiakristal tersebut diduga sebagai senyawa kumarin karena berflouroensensi di bawah UV λ365 nm. Kata Kunci: Tumbuhan Zig-Zag (Pedilanthus tithymaloides L. Poit), ekstrak etil asetat, antioksidan, 1,1-diphenyl-2-pycrilhidrazil (DPPH).