Claim Missing Document
Check
Articles

Found 10 Documents
Search

FORMING OF DIASTEREOISOMER WITH L-ISOLEUCIN TO SEPARATE OFLOXACIN ENANTIOMER USING PREPARATIVE LIQUID CHROMATOGRAPHY Hendrati, Diana; Bahti, Husein H.; Pratomo, Uji; Dewianti, Zenith Putri
Chimica et Natura Acta Vol 3, No 1 (2015)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (248.494 KB) | DOI: 10.24198/cna.v3.n1.9169

Abstract

Ofloxacin is an antibiotic with a broad range of uses in human and veterinary medicine to prevent or treat bacterial infections which has an enantiomeric mixture structure of (-)-ofloxacin and (+)-ofloxacin. Enantiomers of drugs have different pharmacology and toxicology effects that need to be separated before it used to get the molecule target. Separation of enantiomers using chiral column is not quite economical separation, but the separation of enantiomers using a chiral column by converting the enantiomeric mixture into a diastereoisomeric form is the right solution. This study aims to separate mixture of ofloxacin enantiomers by forming diastereoisomeric with L-isoleusine and copper (II) into compound (-)-ofloxacin and (+)-ofloxacin and also to identify the optimum condition of separation using HPLC with preparative liquid chromatography column. Samples injected into the column and eluted by the mobile phase (consisting a mixture of water-methanol (88:12) and solution of L-isoleusine 4 mM and copper (II) sulfate 9 mM). Then the fractions were compared with the standard and the purity was tested by HPLC. This research resulted 47 fractions which four of early fractions have correspond with the standard of (-)-ofloxacin and 43 other factions do not. We obtained the resolution of this separtion about 0.98. The small resolution caused by complex formation is not perfect with the concentration of L-isoleucine and copper (II).
EKSTRAKSI GADOLINIUM(III) DAN SAMARIUM(III) DENGAN PELARUT n-HEKSANA MELALUI PEMBENTUKAN KOMPLEKS DENGAN LIGAN ASAM DI-(2-ETILHEKSIL) FOSFAT Anggraeni, Anni; Mutalib, A.; Primadhini, Primadhini; Bahti, Husein H.
Chimica et Natura Acta Vol 3, No 2 (2015)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (453.527 KB) | DOI: 10.24198/cna.v3.n2.9197

Abstract

Logam tanah jarang (LTJ) merupakan bahan yang strategis, sukar diperoleh, dan mempunyai kegunaan yang luas. Pemisahan dan pemurnian LTJ saat ini masih sulit dilakukan karena LTJ mempunyai sifat fisika dan sifat kimia yang mirip. Ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling sukses digunakan untuk pemisahan LTJ. Asam di-2-etilheksil fosfat (D2EHPA) merupakan suatu asam organofosfat yang telah banyak digunakan pemisahan dan pemurnian LTJ. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan nilai parameter dasar ekstraksi seperti Kd (koefisien distribusi), α (faktor pemisahan) dan %E (efisiensi ekstraksi) pada ekstraksi gadolinium(III) dan samarium(III) melalui pembentukan kompleks ligan D2EHPA menggunakan pelarut n-heksana. Ekstraksi dilakukan pada kondisi optimum ekstraksi dan keberhasilan proses ekstraksi dievaluasi menggunakan ICP-OES. Parameter dasar dalam ekstraksi gadolinium(III) dan samarium(III) menggunakan pelarut n-heksana pada pH 3 dengan ligan D2EHPA adalah sebagai berikut Kd Gd = 2,68; α Gd/Sm = 3,65; %E Gd = 87,1 %; Kd Sm = 0,73; α Sm/Gd = 0,27; %E Sm = 49 %. Dari nilai-nilai tersebut dapat disimpulkan bahwa gadolinium dan samarium dapat dipisahkan dengan metode ekstraksi melalui pembentukan kompleks dengan ligan D2EHPA, dengan hasil pemisahan terbaik diperoleh ketika digunakan pasangan pelarut heksana-air pada pH 3.
SYNTHESIS N-PHENYLAMINEDITHIOCARBAMATE AS CHELATING AGENT IN SOLVENT EXTRACTION Fatimah, Soja Siti; Musfiroh, Vera; Zackiyah, Zackiyah; Bahti, Husein H.; Hastiawan, Iwan; Permanasari, Anna
Chimica et Natura Acta Vol 2, No 3 (2014)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (207.559 KB) | DOI: 10.24198/cna.v2.n3.9160

Abstract

Dithiocarbamate derivatives is a versatile ligand that contain two atoms of sulfur as a strong electron donor. It combines with metals. N-phenylaminedithiocarbamate has synthesized and applied in solvent exctration. Synthesis carried out with addition carbon disulphide to N-phenylamine and concentrated pottasium hydroxyde in metanol. The result was characterized by spectroscopy 1H-NMR, 13C-NMR, FTIR, Elemental Analysis, that showed molecular structure was significant. Applied N-Phenylaminedithiocarbamate in solvent extraction showed precent of result Cu(II), Co(II), Cr(III) and Ni (II) were 90.45% - 99.99% at pH 4-9.
MODIFIKASI METODE SINTESIS GADOLINIUM DIETILENTRIAMINPENTAASETAT SEBAGAI SENYAWA PENGONTRAS MAGNETIC RESONANCE IMAGING Fauzia, Retna Putri; Mutalib, Abdul; Sodjanaatmadja, Ukun M. S.; Anggraeni, Anni; Bahti, Husein H.
Chimica et Natura Acta Vol 4, No 1 (2016)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (293.647 KB) | DOI: 10.24198/cna.v4.n1.10442

Abstract

Magnetic Resonance Imaging (MRI) telah menjadi salah satu teknik yang paling baik dalam diagnosa medis. Pada alat MRI diperlukan suatu contrast agent untuk meningkatkan kontras visual antara jaringan normal dan berpenyakit. Salah satu contrast agent yang telah digunakan adalah Gd-DTPA. Pada saat ini, kebutuhan senyawa pengontras Gd-DTPA di Indonesia ini masih tergantung dari senyawa Gd-DTPA import dengan harga yang mahal. Tujuan penelitian ini adalah menentukan kondisi optimum hasil sintesis Gd-DTPA yang ekonomis dan layak pakai menggunakan metode sintesis yang sudah dimodifikasi. Metode penelitian yang digunakan adalah sintesis Gd-DTPA dari Gd2O3 dan DTPA (1:1,1) dengan modifikasi metode sintesis menggunakan waktu refluks selama 1, 2 dan 3 jam dan masing-masing dilakukan sebanyak tiga kali. Kemurnian Gd-DTPA dari Gd bebas ditentukan dengan spektrofotometer sinar tampak, sedangkan kemurnian dari DTPA bebas ditentukan dengan titrasi kompleksometri. Kemudian Gd-DTPA dimurnikan dari Gd bebas melalui kromatografi pertukaran ion menggunakan resin Dowex 50W-X8. Gd-DTPA dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer inframerah. Dari hasil penelitian diketahui bahwa modifikasi sintesis Gd-DTPA yang dilakukan menunjukkan waktu refluks optimum pada waktu 1 jam dengan rendemen sebesar 81,76%, hasil analisis menggunakan Spektrofotometer Visibel menunjukan tidak terdeteksi adanya Gd bebas dan DTPA bebas pada Gd-DTPA hasil sintesis setelah pemurnian, hasil karakterisasi Gd-DTPA dengan spektrometer inframerah menunjukan bahwa Gd-DTPA hasil sintesis identik dengan Gd-DTPA standar.
PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI, EFISIENSI EKSTRAKSI DAN FAKTOR PEMISAHAN PADA EKSTRAKSI GADOLINIUM DAN SAMARIUM DENGAN LIGAN DIBUTILDITIOFOSFAT Sofyatin, Titin; Nurlina, Nunik; Anggraeni, Anni; Bahti, Husein H.
Chimica et Natura Acta Vol 4, No 1 (2016)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (450.35 KB) | DOI: 10.24198/cna.v4.n1.10448

Abstract

Unsur tanah jarang merupakan bahan penting dalam berbagai aplikasi teknologi tinggi, Pemisahan dan pemurnian unsur tanah jarang sangat sulit dilakukan karena unsur tanah jarang memiliki kemiripan sifat antara satu dengan yang lainnya. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengembangan metode-metode pemisahan dan pemurnian unsur tanah jarang dari mineral-mineralnya, salah satunya dengan metode ekstraksi pelarut dengan penambahan ligan. Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan koefisien distribusi (Kd), efisiensi ekstraksi (%E) dan faktor pemisahan (α) untuk ekstraksi gadolinium dan samarium menggunakan ligan dibutilditiofosfat (DBDTP). Parameter dasar ditentukan melalui percobaan ekstraksi larutan gadolinium dan samarium standar menggunakan ligan DBDTP dengan heksana dan kloroform sebagai pelarut pengekstrak. Ekstraksi dilakukan pada kondisi optimum dan proses ekstraksi dipantau dengan menentukan konsentrasi logam menggunakan ICP-OES. Dari data ekstraksi, diperoleh nilai Kd gadolinium dengan pelarut kloroform sebesar 0,89, %EGd=55,29%, dan αGd/Sm =1,09. Nilai Kd samarium dengan pasangan pelarut air-kloroform  sebesar 0,82, %ESm=52,43% dan αSm/Gd=0,92. Nilai Kd gadolinium dengan pasangan pelarut air-heksana sebesar 1,17, %EGd=64,29%, dan αGd/Sm=0,87. Nilai Kd samarium dengan pasangan pelarut air-heksana sebesar 1,35, %ESm =68,74% dan αSm/Gd=1,15.
PEMBUATAN RESIN PENUKAR ION POLISTIREN SULFONAT Zainudin, Achmad; Anggraeni, Anni; Sofyatin, Titin; Bahti, Husein H.
Chimica et Natura Acta Vol 3, No 1 (2015)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (240.171 KB) | DOI: 10.24198/cna.v3.n1.9172

Abstract

Resin penukar ion telah digunakan untuk pemisahan campuran senyawa kimia ionik, pada kromatografi pertukaran ion. Resin penukar ion adalah polimer yang berikatan dengan gugus fungsional yang mengandung ion yang dapat dipertukarkan. Tujuan dari penelitian ini adalah membuat resin penukar kation dari polistirena terfosfonasi dengan mereaksikan polistirena dan fosfor oksiklorida. Reaksi dilakukan pada kondisi optimum yang meliputi variasi konsentrasi fosfor oksiklorida, suhu dan waktu optimum. Resin penukar ion yang dihasilkan diidentifikasi dengan spektrum inframerah dan dikarakterisasi dengan menentukan massa jenis, penentuan jumlah gugus fosfat pada resin, dan kapasitas pertukaran ion dari resin pertukaran ion yang dihasilkan. Berdasarkan penelitian didapatkan data untuk kondisi optimum yaitu: untuk suhu reaksi, suhu 80oC; waktu reaksi, 2 jam; konsentrasi fosfor oksiklorida, 17% (dengan perbandingan fosfor oksiklorida dalam benzena 9:0 mL). Hasil inframerah menunjukkan bahwa molekul resin pertukaran ion dari polistirena terfosfonasi terbentuk dan data percobaan untuk massa jenis resin polistirena terfosfonasi adalah 2,0745 g/mL, kapasitas pertukaran ion 2,57 mek/g, dan persentase gugus fosfat yang terikat pada resin yang dihasilkan adalah sebesar 99,14%.
EKSTRAKSI GADOLINIUM DAN SAMARIUM DARI MINERAL MONASIT SECARA EKSTRAKSI DENGAN LIGAN ETILENDIAMINTRIMETILENFOSFONAT (EDTMP) Anggraeni, Anni; Sofyatin, Titin; Bahti, Husein H.
Chimica et Natura Acta Vol 2, No 3 (2014)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (567.129 KB) | DOI: 10.24198/cna.v2.n3.9163

Abstract

Unsur tanah jarang yaitu gadolinium dan samarium telah banyak dimanfaatkan pada berbagai industri, bahkan bidang kedokteran. Pada penelitian ini telah dilakukan isolasi Unsur Tanah Jarang (UTJ) dari mineral monasit sebanyak 500 g dan mengelompokkannya berdasarkan pH pengendapan menjadi UTJ Berat, UTJ sedang, dan UTJ ringan, masing-masing kelompok UTJ tersebut dianalisis dengan instrumen XRF dan ICP-OES. Kajian ekstraksi UTJ sedang dengan ligan EDTMP yaitu: Gd-EDTMP, Sm-EDTMP, Ce-EDTMP telah dilakukan dan efisiensi ekstraksinya di evaluasi menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak menggunakan xylenol orange. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pengelompokkan berhasil dilakukan secara pengendapan dengan ammonium hidroksida pada pH 6,30 – 6,90 untuk mengendapkan UTJ berat, pH 6,8-7,08 untuk UTJ sedang, dan pH 7,31-8,23 untuk UTJ ringan, Hasil analisis masing-masing kelompok UTJ menunjukkan bahwa UTJ sedang Gd, Sm, Eu, dan Tb masih terdapat pada UTJ berat dan ringan dengan kandungan yang berbeda, Rendemen kelompok berat sebanyak 98,4321 gram, kemurniannya 96,62% dengan komposisi CeO2, Dy2O3, Er2O3,Gd2O3, La2O3, Nd2O3, Pr6O11, Sm2O3, Tb4O7, dan Y2O3, UTJ sedang sebanyak 0,2035 gram, kemurniannya 93,08% dengan komposisi Ce, Eu, Gd, La, Nd, Sm, Tb, dan Y, dan ringan sebanyak 11,6981 gram, kemurniannya 86,95% dengan komposisi CeO2, La2O3, Nd2O3, Pr6O11, Tb4O7, dan Y2O3. Kajian ekstraksi terhadap sampel simulasi individu UTJ Gd, Sm, dan Ce melalui pembentukan kompleks dengan ligan EDTMP menunjukkan bahwa kondisi optimum ekstraksi pada pH 6 dengan efisiensi ekstraksi di atas 70%. Aplikasi kondisi ekstraksi dari kajian ekstraksi sampel simulasi terhadap UTJ sedang dari monasit belum memberikan hasil yang memuaskan.
Aplikasi Desain Eksperimen Plackett-Burman dan Response Surface Methodology Box-Behnken pada Produksi Senyawa Pengontras Magnetic Resonance Imaging Gadolinium Dietilentriaminpentaasetat-Folat Fauzia, Retna Putri; Mutalib, Abdul; Soedjanaatmadja, Ukun M.S.; Anggraeni, Anni; Yusuf, Muhammad; Bahti, Husein H.
Chimica et Natura Acta Vol 5, No 1 (2017)
Publisher : Departemen Kimia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (478.635 KB) | DOI: 10.24198/cna.v5.n1.12813

Abstract

Desain Plackett-Burman digunakan untuk menyeleksi variabel yang memiliki pengaruh utama dalam produksi Gadolinium Dietilentriaminpentaasetat-Folat (Gd-DTPA-Folat) sebagai senyawa pengontras Magnetic Resonance Imaging (MRI). Tujuh variabel seperti rasio mol Gadolinium (Gd) dan ligan Dietilentriaminpentaasetat-Folat (DTPA-Folat), suhu, laju pengadukan, pH, waktu reaksi dan volume pelarut diseleksi dalam proses produksi. Faktor dummy yang tidak memiliki pengaruh secara kimia ditambahkan juga dalam eksperimen. Dari ketujuh variabel, rasio mol Gd dan DTPA-Folat, laju pengadukan dan volume pelarut memiliki pengaruh yang positif terhadap persentase hasil rendemen Gd-DTPA-Folat. Tahapan selanjutnya adalah mengetahui interaksi antara faktor-faktor yang berpengaruh positif dalam eksperimen dan menghasilkan respon optimum untuk keseluruhan variabel menggunakan Response Surface Methodology Box-Behnken. Pendekatan statistik dalam studi untuk eksperimen desain menggunakan Software Design Expert 9.0.6.2. Kesimpulan dalam hasil penelitian adalah bahwa kondisi reaksi optimum dalam produksi Gd-DTPA-Folat, yaitu rasio mol Gd dan DTPA-Folat 10:1, laju pengadukan 500 RPM dan volume pelarut sebanyak 20 mL (untuk 2,5 x 10-4 mmol ligan). Prediksi hasil rendemen Gd-DTPA-Folat pada kondisi optimum adalah 87,3296%.
Analisis Kuantitatif Neodimium, Praseodimium, Cerium, dan Lantanum dalam Monasit dengan KCKT Pertukaran Ion Herman, Herman; Bahti, Husein H.; Agma, Muljadji
Journal of Tropical Pharmacy and Chemistry Vol. 1 No. 1 (2010): Journal of Tropical Pharmacy and Chemistry
Publisher : Faculty of Pharmacy, Universitas Mulawarman, Samarinda, Indonesia, 75117, Gedung Administrasi Fakultas Farmasi Jl. Penajam, Kampus UNMUL Gunung Kelua, Samarinda, Indonesia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (103.037 KB) | DOI: 10.25026/jtpc.v1i1.7

Abstract

ABSTRACT Neodymium, Praseodymium, Cerium, and Lanthanum are rare earth elements with considerably high concentration in monazite and xenotime. Samples used in this research are monazite sands from PT Timah Bangka and obtained from Dowa Mining product. The determination and separation of these rare earth elements carried out with ion exchange HPLC method using ion exchanger column Supelcosil LC-SCX with column length 25 cm, diameter 4.6 mm and particle size 5 mm, and using conductometer detector of Waters 432 type. The optimum condition for these rare earth elements were: using ethylendiamin solution of 1.50 mM, and tatrate acid 2.00 mM as moving phase and complexing agent at pH 4.5 with flow rate 0.8 mL per minute and sample volume 10 mL. Research results showed that ion exchange HPLC method can be used to separate and to determinate the concentration of Neodymium, Praseodymium, Cerium, and Lanthanum. Chromatograms obtained of these four of rare earth elements were well separated. This was showed from their resolutions (R) which range from 2 to 4 at concentration 100 ppm for Neodymium, Praseodymium, Cerium, and Lanthanum with retention time 9.66, 10.87, 13.42, 16.29 minutes respectively. The concentration of Neodymium, praseodymium, cerium, and lanthanum in monazite (w/w) were 4.580±0.003, 7.860±0.002, 4.200±0.003, 4.160±0.005% respectively. Key Words: Neodymium, Praseodymium, Cerium, Lanthanum, Monasit, HPLC ABSTRAK Neodimium, Praseodimium, Serium, dan Lantanum merupakan unsur tanah jarang dengan kadar tinggi yang terdapat dalam monasit dan senotim. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir monasit dari PT Timah Bangka yang diperoleh melalui hasil Dowa Mining. Penentuan dan pemisahan unsur tanah jarang ini dilakukan dengan metode KCKT pertukaran ion menggunakan kolom penukar ion Supelcosil LC-SCX panjang kolom 25 cm, diameter 4,6 mm, dan ukuran partikel 5 µm dengan menggunakan detektor konduktometer jenis Waters 432. Kondisi optimum pemisahan unsur tanah jarang: menggunakan larutan etilendiamin 1,50 mM dan asam tartrat 2,00 mM sebagai fasa gerak dan pengompleks pada pH 4,5 dengan kecepatan alir 0,8 mL/menit dan volume sampel 10 µL. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode KCKT pertukaran ion dapat digunakan untuk memisahkan dan menentukan kandungan Neodimium, Praseodimium, Serium, dan Lantanum. Kromatogram campuran dari keempat unsur tanah jarang yang diperoleh dapat terpisah dengan baik, hal ini dapat dilihat dari resolusinya (R) berkisar 2 sampai 4 pada konsentrasi 100 ppm untuk Neodimium, Praseodimium, Serium, dan Lantanum dengan waktu retensi berturut-turut 9,66; 10,87; 13,42; 16,29 menit. Kandungan Neodimium, Praseodimium, Serium, dan Lantanum dalam monasit (b/b) berturut turut yaitu: 4,580±0,003; 7,860±0,002; 4,200±0,003; 4,160±0.005 %, dengan batas deteksi berturut-turut yaitu: 261, 386, 424, 334 ng. Kata Kunci: Neodimium, Praseodimium, Serium, Lantanum, Monasit, KCKT
Synthesis and Characterization of Methyl Amino Polystyrene as Resin Material of Chromatography Herman, Herman; Anggraeni, Anni; Mutalib, Abdul; Bahti, Husein H.
Journal of Tropical Pharmacy and Chemistry Vol. 4 No. 4 (2018): Journal of Tropical Pharmacy and Chemistry
Publisher : Faculty of Pharmacy, Universitas Mulawarman, Samarinda, Indonesia, 75117, Gedung Administrasi Fakultas Farmasi Jl. Penajam, Kampus UNMUL Gunung Kelua, Samarinda, Indonesia

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (533.015 KB) | DOI: 10.25026/jtpc.v4i4.204

Abstract

Ion-exchange chromatography has been widely used in various separation process and purification. Commercial ion-exchange resin mostly uses polystyrene as stationer phase. This study reviewed the synthesis of cation-exchange resin with polystyrene as starting material. Polystyrene must be activated in order to make one of aromatic carbon chains being able to be binding with acetamide n-hidroxymethyl electrophilic. Polystyrene activation was conducted through two stages, i.e. (1) the formation of amidomethyl polystyrene (AMDP), and followed with (2) elimination of acyl group. The activation of polystyrene generated white methylamino polystyrene (MAP) resin, of which its characterization used spectrophotometry UV, Fourier Transform-Infrared (FTIR), and density of MAP resin confirmed by pycnometer. The results showed that the characterization of FTIR and spectrophotometer UV for AMP exhibited forming amino propyl group at 3374.52 cm-1 with ?max 230 nm due to N–H bond; and the average of density of AMP resin sample was 1.7158 g/mL.