Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilai organoleptik dan kandungan kimia ikan pari (Dasyatis sp.) asap yang diasap menggunakan pelepah sawit dan tongkol jagung. Penelitian ini menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) non faktorial dengan menggunakan tiga perlakuan penggunaan bahan pengasap pelepah sawit 3 kg (R1), tongkol jagung 3 kg (R2), dan kombinasi pelepah sawit dan tongkol jagung 3 kg (R3) masing-masing tiga kali ulangan. Data hasil pengujian dianalisis menggunakan ANOVA (Analysis of Varian), apabila berpengaruh nyata maka dilanjutkan dengan uji DMRT (Duncan Multiple Range Test) pada taraf kepercayaan 95% (α=0,05). Berdasarkan hasil uji organoleptik pada parameter bau, rasa dan tekstur berpengaruh nyata terhadap penggunaan bahan pengasap yang berbeda, sedangkan untuk tekstur tidak berpengaruh nyata. Nilai bau tertinggi terdapat pada R1 yaitu (8.4), nilai rasa tertinggi terdapat pada R1 yaitu (7.8), nilai tekstur tertinggi terdapat pada R3 yaitu (7.7) dan nilai kenampakan tertinggi terdapat pada R1 yaitu (7.8). Nilai organoleptik ketiga perlakuan telah memenuhi standar SNI (2013). Nilai kandungan kimia ikan pari asap pada penggunaan bahan pengasap yang berbeda berpengaruh nyata terhadap parameter air, abu, lemak, protein dan karbohidrat. Nilai kandungan kimia ikan pari asap yaitu kadar air 61.19 - 64.70%, abu 2.97 - 2.32%, lemak 1.96 - 2.96%, protein 27.07 - 24.80% dan karbohidrat 9.51 - 6.79%.Kata Kunci: Ikan Pari Asap, Organoleptik , Kandungan Kimia