Dalam penelitian ini dilakukan penelitian tentang sintesis dan analisis spektra IR, difraktogram XRD, SEM pada material katalis berbahan Ni/zeolit alam teraktivasi dengan metode impregnasi. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui: (1) sintesis katalis Ni/zeolit dengan metode impregnasi, (2) karakteristik katalis Ni/zeolit menggunakan FT-IR, XRD, dan SEM, dan (3) perbandingan optimum Ni dan zeolit dalam sintesis katalis Ni/zeolit.Penelitian ini dilakukan menggunakan metode eksperimen laboratoris. Sintesis katalis Ni/zeolit dibuat melalui pencampuran larutan Ni(NO3)2.6H2O dengan zeolit alam teraktivasi asam. Proses pencampuran dilakukan dengan variasi Ni yang terimpregnasi dalam zeolit alam teraktivasi sebanyak 0%, 5%, dan 10%. Identifikasi gugus fungsi hasil sintesis katalis Ni/zeolit ditentukan dengan FT-IR, identifikasi derajat kristalinitas Ni/zeolit ditentukan dengan XRD dan struktur morfologi katalis Ni/zeolit menggunakan mikrografi SEM.Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: (1) katalis Ni/zeolit dapat disintesis dari larutan Ni(NO3)2.6H2O dengan variasi jumlah Ni yaitu 0%, 5%, dan 10% dengan metode impregnasi, (2) karakteristik katalis Ni/zeolit dapat diketahui dari analisis kristalinitas puncak-puncak zeolit dan Ni dalam difraktogram XRD, struktur morfologi SEM, serta analisis perubahan bentuk spektrum gugus fungi dengan menggunakan FT-IR, zeolit alam dengan logam Ni untuk menghasilkan katalis Ni/zeolit dengan perbandingan optimum adalah pada variasi Ni 5%. Hal ini didukung dengan hasil karakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) yang menggambarkan morfologi permukaan katalis Ni/zeolit. This research is about the synthesis and analysis of IR spectra, XRD difractogram, SEM in the catalyst material made from Ni/zeolite nature is activated by impregnation method. This study is aimed to find out (1) The method of synthesis of catalyst Ni/zeolit with impregnation (2) The characteristics of the catalyst which is formed from the characterization results using SEM, FT-IR, and XRD (3) the optimum ratio of zeolit and Ni in the synthesis of catalyst Ni/zeolit.Synthesis of catalyst Ni/zeolit were done by impregnation. Method with a variety of Ni concentration range 0 %, 5%, and 10%. Characterization of catalyst Ni/zeolit were produced covering the structure morphology and particle size using microgrpahy SEM (Scanning Electron Microscope). While characterization crystallization and the crystal size was performed using diffractogram of XRD (X-Ray Diffraction) and characterization with FT-IR.From this study it can be concluded that : (1) Ni/zeolit catalyst be synthesized from a solution of Ni(NO3)2.6H2O at variance 0%, 5%, and 10% with impregnation method, (2) characteristics of Ni/zeolit catalyst were identified using SEM analysis in the form of uneven surface morphology, the XRD, the peaks of Ni/zeolit cryztallinity and FT-IR, (3) Comparison of optimum mixing from Ni and zeolit in the synthesis og Ni/zeolit catalyst on the results of analysis using XRD, SEM, and FT-IR is the Ni variance of 5%.