Salah satu sumber energi alternatif yang potensial dikembangkan di Indonesia adalah bioethanol. Serat siwalan adalah limbah organik yang potensial dikembangkan sebagai bahan baku bioethanol. Proses delignifikasi diperlukan sebelum limbah siwalan difermentasi menjadi bioethanol. Pada proses ini, lignin yang terdapat pada serat siwalan akan dipecah untuk mendapatkan selulosa yang dikonversi menjadi gula. Dari hasil penelitian diperoleh bahwa konsentrasi NaOH 1N mampu meningkatkan kadar selulosa hingga 71,37% dibanding dengan konsentrasi NaOH 2N yang hanya mampu menaikkan kadar selulosa sebesar 59,53%. Untuk waktu pemanasan optimal pada proses ini adalah 30 menit pada suhi 100 oCKata kunci: limbah siwalan, delignifikasi, NaOH, bioethanol, lignin, selulosa