Perkembangan industri dapat membantu manusia dalam melaksanakan kegiatannya, namun memberikan dampak yang tidak baik pula bagi manusia dan lingkungan sekitarnya. Salah satu dampaknya ialah pembuangan limbah industri yang mengandung logam merkuri yang bersifat toksik. Merkuri dalam air dengan konsentrasi yang tidak terkendali akan mempengaruhi makhluk hidup di dalam air, termasuk ikan. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi pengukuran merkuri pada ikan tuna dengan menggunakan Hg Analyzer type MA-3 Solo dan type DMA-80, dengan metode acuan menggunakan US EPA (United States Environmental Protection Agency) Method 7473 tahun 2017, Manual book Hg Analyzer type MA-3 Solo dan type DMA-80. Prinsip metode USEPA ini adalah proses detruksi, dekomposisi dan kondensasi otomatis, kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan panjang gelombang 253,7 nm. Validasi metode meliputi parameter MDL (Method Detection Limit), LoQ (Limit of Quantification), akurasi, dan presisi sesuai ISO/IEC17025. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa alat Hg Analyzer type MA-3 Solo mampu mengukur konsentrasi merkuri pada ikan tuna sebesar 0,0210 µg/g dan memenuhi syarat parameter validasi meliputi MDL 0,002 µg/g, LoQ 0,008 µg/g, akurasi 105,1%, presisi 3,95 µg/g ≤19,58 µg/g, dan pada type DMA-80 mampu mengukur konsentrasi merkuri pada ikan sebesar 0,0160 µg/g dan memenuhi syarat parameter validasi meliputi MDL 0,004 µg/g, LoQ 0,011 µg/g, akurasi 93,8%, presisi 6,56 µg/g ≤ 19,76 µg/g. Secara keseluruhan, alat Hg Analyzer type MA-3 Solo dan type DMA-80 dapat diusulkan untuk menjadi alat yang valid dan sangat praktis untuk analisis merkuri di laboratorium secara rutin.