Pembuangan limbah usaha kecil seperti industri tahu dan tempe secara langsung dapat menimbulkan dampak negatif bagi lingkungan. Limbah cair tahu dapat dimanfaatkan, salah satunya adalah bahan bakar biogas yang tentunya berguna bagi masyarakat. Selain limbah tahu, limbah roti juga dapat digunakan sebagai bahan untuk pembuatan biogas. Limbah cair tahu dan limbah roti memiliki semua komponen yang dapat dijadikan sebagai feedstock untuk proses biogas yang menjanjikan karena limbah roti dan limbah cair tahu mudah didapatkan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil dari kombinasi limbah cair tahu, limbah roti dan feses sapi yang sudah kadaluarsa serta untuk mengetahui zat apa saja yang dihasilkan oleh kombinasi limbah cair tahu, limbah roti dan feses sapi yang sudah kadaluarsa. Pengamatan pada suhu di dalam biodigester dilakukan selama 42 hari, dan hasil dari pengamatan didapatkan suhu rata-rata pada digester 1= 31,4, pada digester 2= 31,2, dan pada digester 3= 31,2. Proses produksi gas berada pada rentang suhu diatas 30oC yang merupakan rentang suhu yang optimal untuk produksi biogas. Hasil pengujian dari GC-MS tidak teridentifikasi adanya gas metana tetapi didapati Kandungan 5-Methyl-3-propyl-isoxazole dengan persentase 64,37%, zat Cyclononasiloxane, octadecamethyl- dengan persentase 7,98 %, dan Cyclooctasiloxane, hexadecamethyl- dengan persentase 6,79 %. Senyawa ini dari kelompok cycloheptasiloxane menurut ulasan yang diterbitkan oleh Hassan (2016) adalah senyawa yang mencakup agen antibakteri, antikoagulan dan anti-inflamasi.