Dalam penelitian ini dipelajari mekanisme degradasi fotokatalitik air limbah tekstil simulasi mengandung zat warna azo Acid Red 4 (AR4) menggunakan katalis mikropartikel TiO2.Tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh gambaran tahapan degradasi fotokatalitik berupa pemutusan struktur molekul zat warna AR4. Mekanisme degradasi dianalisis melalui pengukuran terhadap TOC, pH dan spektra absorbansi warna seiring interval waktu proses fotokatalitik, dilanjutkan dengan identifikasi produk degradasi menggunakan GC-MS. Setelah irradiasi UV selama 5 jam terjadi penurunan TOC hingga 90%, mengindikasikan terjadinya proses mineralisasi terhadap AR4. Penurunan puncak spektra absorbansi pada rentang panjang gelombang 300-320 nm dan 490-510 nm menunjukkan adanya pemutusan struktur molekul AR4 menjadi senyawa yang lebih sederhana, terdiri dari pemutusan kromofor warna (ikatan azo) dan pemutusan cincin-cincin senyawa amina aromatik (cincin benzen dan naftalen). Lebih lanjut, identifikasi produk degradasi dengan GC-MS seiring interval waktu proses fotokatalitik menunjukkan bahwa proses degradasi diawali dengan tahapan pemutusan molekul zat warna menjadi senyawa antara dilanjutkan dengan tahapan destruksi senyawa antara menjadi asam-asam organik sederhana yang mendekati tingkat mineralisasi.