Dalam penelitian ini dilakukan evaluasi terhadap proses dekolorisasi fotokatalitik air limbah tekstil artifisialmengandung zat warna azo Acid Red 4 (AR4) dengan menggunakan katalis mikropartikel TiO2 dan ZnO. Tujuanpenelitian ini adalah untuk menentukan proses fotokatalitik optimum dengan menganalisis pengaruh variabel antaralain: pH, konsentrasi awal zat warna, dosis katalis, kombinasi katalis, dan temperatur awal air limbah. Evaluasi terhadapefisiensi dan laju dekolorisasi dilakukan melalui pengukuran absorbansi menggunakan spektrofotometer.Proses dekolorisasi fotokatalitik AR4 ditemukan berlangsung efektif pada kondisi optimum: pH 11, konsentrasiawal zat warna 10 mg/L dan dosis katalis 0,5 g/L baik untuk mikropartikel TiO2 maupun ZnO. Setelah waktu irradiasiselama 2 jam, proses dengan mikropartikel ZnO mampu mencapai efisiensi dekolorisasi lebih baik (89,9%)dibanding mikropartikel TiO2 (86,9%). Berdasarkan kinetika reaksi pseudo orde pertama, dekolorisasi fotokatalitikmenggunakan mikropartikel ZnO memperlihatkan laju lebih cepat (k’= 0,022 menit-1) dibandingkan denganmikropartikel TiO2 (k’= 0,018 menit-1). Kombinasi kedua jenis katalis menyebabkan laju dekolorisasi menjadi lebihlambat (k’= 0,015 menit-1) dibandingkan penggunaan katalis secara individual. Temperatur awal air limbah yanglebih tinggi ditemukan menyebabkan penurunan efisiensi dekolorisasi fotokatalitik.