Efek promosi penambahan logam Fe pada Raney Ni terembankan pada aluminium hidroksida (Raney Ni/AlOH) untuk membentuk katalis Ni-Fe(x)/AlOH (x = rasio molar Ni/Fe) pada reaksi hidrogenasi selektif asam levulinat menjadi gamma-valerolakton telah dipelajari secara sistematis. Katalis Ni-Fe(x)/AlOH telah berhasil disintesis menggunakan metode poliol dalam kondisi hidrotermal dengan variasi nilai x = 1,0; 1,8; 2,3; 2,8; dan 3,0 berdasarkan perhitungan bahan awal. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa posisi puncak Ni(111) pada sudut difraksi 2q = 44,84° mengalami pergeseran ke sudut difraksi yang lebih kecil pada sudut difraksi 2θ = 44,54o-44,11o yang merupakan puncak difraksi karakterisitik untuk alloy dua logam Ni-Fe(111). Penambahan sebanyak 3,0 mmol Fe menghasilkan katalis Ni-Fe(3,0)/AlOH meningkatkan secara signifikan aktivitas dan selektifitasnya pada reaksi hidrogenasi asam levulinat (LA) menjadi γ-valerolakton (GVL) pada suhu 130oC, tekanan awal gas H2 3,0 MPa, dan waktu reaksi 1,5 jam. Kenaikan suhu reaksi, perpanjangan waktu reaksi, dan reduksi dengan gas H2 terhadap katalis pada 450oC selama 1,5 jam mampu meningkatkan konversi LA dan yield GVL hingga 100%. Sebaliknya peningkatan jumlah Fe yang ditambahkan hingga 9.0 mmol menyebabkan aktifitas dan selektiftas katalis menurun secara gradual. Katalis Ni-Fe(3,0)/AlOH bisa digunakan hingga dua kali pengulangan tanpa berkurang aktivitas dan selektifitasnya.