Kromatografi pertukaran ion telah digunakan secara luas dalam proses pemisahan dan pemurnian. Resin penukar ion komersial sebagai fasa diam pada umumnya berbasis polistiren. Pada penelitian ini dikaji pembuatan resin penukar kation dengan gugus sulfonat yang diikatkan pada selulosa dari serat batang pisang sebagai limbah pertanian. Pembuatan resin penukar kation diawali dengan proses isolasi selulosa dari serat batang pisang, kemudian proses fosforilasi menggunakan fosfor oksiklorida 16,67% dalam metilen klorida (1:5), dan karakterisasi resin selulosa fosfonat menggunakan spektrofotometer inframerah, XRF, uji kapasitas pertukaran ion dan efisiensinya terhadap ion-ion Gadolinium (III), Neodimium (III), Serium (IV), Samarium (III), Praseodimium (III) dan Yttrium (III). Hasil penelitian menunjukkan kemurnian selulosa dari proses isolasi adalah 90,70% dan proses fosforilasi optimum pada suhu 90oC selama 2,5 jam. Karakterisasi dari spektrum inframerah menunjukkan adanya puncak baru, yaitu pada serapan 1240 cm-1 yang merupakan daerah untuk regangan P-O-C dan diperkuat dengan meningkatnya intensitas pada serapan 1319 cm-1 yang menunjukkan regangan P=O. Massa jenis resin selulosa terfosforilasi adalah 1,68 g/mL dan kapasitas pertukaran kation 1,99 mek/g. Efisiensi pertukaran kation resin terhadap ion-ion Gadolinium (III), Neodimium (III), Serium (IV), Samarium (III), Praseodimium (III) dan Yttrium (III) berturut-turut adalah 108,8±0,17x10-3, 111,9±0,04x10-3, 98,1±0,02 x10-3, 96,4±0,79x10-3, 82,3±0,04x10-3 dan 92,4±0,04x10-3 mek/g. Kata Kunci: Resin penukar kation, selulosa, fosforilasi, kapasitas pertukaran ion, efisiensi pertukaran ion