Jeruk Kalamansi adalah jenis buah jeruk yang berkembang pesat di Bengkulu, berbau harum, dan memiliki rasa yang asam ketika sudah masak, dan pahit ketika masih mentah. Vitamin C merupakan vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh dan bersifat antioksidan. Namun kandungan vitamin C ini belum diketahui pada berbagai olahan buah jeruk kalamansi, terutama sirup kalamansi. Oleh karena itu diperlukan suatu penelitian untuk mengetahui kadar vitamin C dalam sirup kalamansi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Vitamin C pada Sirup Kalamansi. Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif dengan yang bersifat eksperimental dengan metode Iodimetri. Hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kadar Vitamin C pada Sirup Kalamansi sentra Padang Serai diperoleh rata-rata kadar Vitamin C sebesar 0,046% b/b, pada Sirup Kalamansi sentra Beringin Raya diperoleh rata-rata kadar Vitamin C sebesar 0,048% b/b dan pada Sirup Kalamansi sentra Teluk Sagara diperoleh rata-rata kadar Vitamin C sebesar 0,050% b/b. Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan “Penetapan Kadar Vitamin C Pada Sirup Kalamansi dengan Metode Titrasi Iodimetri” didapatkan kesimpulan Sirup Kalamansi sentra Padang Serai, sentra Beringin Raya dan sentra Teluk Sagara positif mengandung Vitamin C dan kadar Vitamin C tertinggi terdapat pada Sirup Kalamansi sentra Teluk Sagara sebesar 0,050% b/b.