AbstrakTelah dilakukan penumbuhan lapisan tipis ZnO dengan serbuk Zn(CH3COO)2. 2H2O sebagai prekursor dan air de-ionisasi sebagai pelarut, ditumbuhkan di atas substrat Si (111) dengan menggunakan teknik Ultrasonic Spray Pyrolisis (USP). Penumbuhan lapisan tipis ZnO tersebut menggunakan suhu tumbuh 450oC selama 10 menit, dan jarak nozzle dibuat konstan 30 cm, dengan variasi jumlah mol prekursor 0,01 mol; 0,02 mol dan 0,03 mol. Pengaruh dari jumlah mol tersebut  terhadap struktur, ukuran kristal dan parameter kisi lapisan tipis ZnO dikarakterisasi dengan X-ray diffraction (XRD). Hasil uji berdasarkan data XRD menunjukkan bahwa sampel lapisan tipis ZnO merupakan kristal dengan struktur wurtzite heksagonal. Pola puncak difraksi yang dominan yaitu (100), (002) dan (101), dan pola puncak lainnya yang teridentifikasi adalah(103), (201).Kata Kunci: ZnO, molaritas, USP, X-Ray Diffraction (XRD), Struktur Kristal. Abstract ZnO thin film with Zn(CH3COO)2. 2H2O powder as precursor and deionized water as a solvent, ZnO films were grown on substrate Si (111) by using Ultrasonic Spray Pyrolisis (USP) technique has been carried out. The growth temperature 450oC for 10 minutes and the distance of nozzle 30 cm, with the variation of molarity of precursor are 0.01 mol; 0.02 mol and 0.03 mol. The effect of that molarity on structure, crystallite size, the lattice parameter on thin films ZnO were investigated by X-ray diffraction (XRD). The result based on XRD pattern indicated that the samples thin film ZnO are hexagonal wurtzite structure with the (100), (002) and (101) as preferential crystallographic orientation, and the other peak which identified were (103), (201).Keywords: ZnO, Molarity, USP, X-Ray Diffraction (XRD), Crystal structure.Â